高效薄層層析板是用薄層層析硅膠,用適當的粘合劑充分混合均勻后,經脫氣處理使用進口涂布機械均勻地涂布在潔凈的玻璃板上,晾干后,置于恒溫鼓風干燥箱中經105攝氏度活化半個小時而成。板面平整光潔,薄層均勻牢固,無龜裂、氣泡、掉粉等現象。
高效薄層層析板的特點以及制備:
高效薄層層析板是用高純度薄層層析硅膠調入一定量的粘結劑噴制成,板面純白、平整均勻、細密。
高效薄層層析板的特點為靈敏度高,斑點清晰,不擴散,而且分離效果好,時間短。正是由于這些特點,才使它能夠在市場上被廣泛應用。
在制備高效薄層層析板時要關注液體往下流的速度,在操作時要均勻薄厚一致的鋪在載玻片上,然后舀一勺倒在載玻片中間,使其慢慢布滿整塊板面,后再用手輕輕鎮動幾下,注意一定不要有氣泡。
目前,高效薄層層析板在醫藥、中草藥、有機化工產品、食品的成分及微量雜質的鑒定中已得到普遍應用。
高效薄層層析板制備步驟:
1.樣品的溶解:將薄層層析板樣品溶于展開劑極性相近、揮發性高的有機溶劑。
2.點樣:控制上樣量,點樣基線距底邊2.0 cm,控制樣點直徑(5 mm)及點間距離(1-1.5 cm),避免因擴散而影響檢測(下圖),點樣時必須注意勿損傷薄層表面。
3. 展層:展層容器必須密封,提前加入展開溶劑,使溶劑蒸氣達到平衡。展開劑不能高于上樣點,否則,無法求得Rf值和準確判斷粗產物中各組分在薄層板上的相對位置。
4. 薄層層析板展開劑的選擇條件:有良好的溶解性、使待分離組分間分開、待測組分的Rf值在0.2~0.8之間、不與待測組分或吸附劑發生化學反應、沸點適中,黏度較小、展開后組分斑點圓且集中、混合溶劑用新鮮配制。
5. 邊緣效應:邊緣效應是樣品在層析時,薄層板兩邊的斑點比中間斑點移動快,并向兩邊偏斜。其原因是用混合溶劑展開時,極性較弱和沸點較低的溶劑在薄層板兩邊沿處較易揮發,使薄層板上的展開劑比例不一,而出現邊緣效應,解決邊緣效應zui有效的方法是剪去薄層板浸入展開劑一端的兩角。
高效薄層層析板的用途:在醫藥、農藥、中草藥、有機化工產品及糧食、食品的微量雜質及主要成份的鑒定中已得到普遍應用。