5C18-MS-II色譜柱起著分離作用,是色譜儀分析系統(tǒng)的核心部件,5C18-MS-II色譜柱柱效的高低影響著檢測速率的快慢以及檢測結(jié)果的準確性。本文簡書一下液相色譜儀5C18-MS-II色譜柱的結(jié)構(gòu)和使用方法。
一、液相色譜儀5C18-MS-II色譜柱的結(jié)構(gòu):
5C18-MS-II色譜柱空柱是由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭是兩端螺紋組件,采用低死體積結(jié)構(gòu),一端是7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋 (國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸 (Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,提高5C18-MS-II色譜柱柱效。在安裝5C18-MS-II色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通 過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴格控制在2.5mm長或 其他固定尺寸)。
在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受 一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
二、液相色譜儀5C18-MS-II色譜柱的填料:
液相5C18-MS-II色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,液相5C18-MS-II色譜柱的分類是依據(jù)填料類型而定。
正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外形可分為無定型和球形兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。